中密度纖維板 甲醛釋放量的測(cè)定

6.2.5 碘化汞(HgI₂),分析純。

6.2.6 無水碳酸鈉(Na₂CO₃),分析純。

6.2.7 硫酸(H₂SO₄),分析純。

6.2.8 鹽酸(HCI),ρ=1.89g/mL分析純。

6.2.9 氫氧化鈉(NaOH),分析純。

6.2.10 碘(I₂),分析純。

6.2.11 可溶解性淀粉,分析純。

6.3 溶液配制

6.3.1 硫酸(1:1),量取1體積硫酸在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中,攪勻,泠卻后放置在細(xì)口瓶中。

6.3.2 氫氧化鈉(1mo/L),稱取40g氫5氧化鈉溶于600mL新煮沸而冷卻的蒸餾水中,待全部溶解后轉(zhuǎn)至1000mL量筒中,用上述蒸餾水稀釋至刻度,儲(chǔ)于小口塑料瓶中。

6.3.3 淀粉指示劑(0.5%),稱取1g可溶性淀粉,加10mL蒸餾水中,攪拌下注入200mL沸水中,再微沸2分鐘,放置待用(此試劑使用前配制)。

6.3.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.3.4.1 配制,在感0.1g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉于500mL燒杯中,加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至完全溶解后,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g碘化汞(防止發(fā)霉),然后再用新煮沸過并已冷卻的蒸餾水稀釋成1L,盛于棕色細(xì)口瓶中,搖勻,靜置8～10天再進(jìn)行標(biāo)定。

6.3.4.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(m01/L),由下列公式計(jì)算:

CNa₂S₂O_{3=G/V/1000×49.04=G/V×0.04904}

式中：CNa₂S₂O_3——硫代硫酸鈉之物質(zhì)的量濃度，即ＭＯＬ／Ｌ濃度；

　　　Ｖ——硫代硫酸鈉滴定耗用量，ＭＬ計(jì)；

6.3.5　硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.3.5.1　配制,用已知moI/L摩爾質(zhì)量的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按公式計(jì)算出需用多少體積的0.1moI/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液去稀釋(保留小數(shù)點(diǎn)后二位),然后即從滴定管中精確放出計(jì)算所需的體積0.1moI/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(精確至0.01mL),于1L容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻。

6.3.5.2　標(biāo)定,由于0.1moI/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液是經(jīng)標(biāo)定的而且精確稀釋的,所以可達(dá)到0.01moI/L的要求濃度毋須再加標(biāo)定。

6.3.6碘C¹/I_2，0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.3.6.1配制，在感量0.1g的天平上稱取碘13g及碘化鉀30g，同置于洗凈的玻璃研缽內(nèi)，加少量蒸餾水磨至碘完全溶解，也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中，然后在不斷攪拌下加入碘，使其完全溶解后轉(zhuǎn)移入1L的棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，儲(chǔ)存于暗處。

6.3.7碘C¹/I₂^{,0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液}_。

6.3.7.1配制，用移液管吸取p.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中加水稀釋到刻度，搖勻，儲(chǔ)存于暗處。

6.3.7.2標(biāo)定，此溶液不作預(yù)先標(biāo)定，使用時(shí)借助與試液同時(shí)進(jìn)行的空白試驗(yàn)以硫代硫酸鈉0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定之。

6.4操作

6.4.1萃取操作

關(guān)上萃取管底部的活塞，加入1L蒸餾水，同時(shí)加100mL蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒600ML甲苯于圓底燒瓶中，并加入105～110G的試件精確至0.01g（即M₀），安裝妥當(dāng)，保證每個(gè)接口緊密而不漏氣，可涂上凡士林或“活塞油脂”，開好冷卻水即行加熱，使甲苯沸騰開始回流，記下**滴甲苯冷卻焉的準(zhǔn)確時(shí)間，繼續(xù)回2h。在此期間保持每分鐘30mL恒定回流速度，這樣，一可以防止液封三角燒瓶中的水，虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于1，浮到水面之上并通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中繼續(xù)其液—固萃取到2H為止。

在整個(gè)加熱過程中，均須有專人看管以免發(fā)生意外事故。

在萃取結(jié)束時(shí)，移開加熱器，讓儀器迅速冷卻，此時(shí)三角燒瓶中的液封水會(huì)通過冷凝管回到萃取管中，起到了洗滌儀器上半部的作用。

　　萃取管的水面不能超過圖1所示的**水位線，以免甲醛吸收水溶液通過小虹吸管進(jìn)入燒瓶。為了防上上述現(xiàn)象，可將萃取管中吸收液轉(zhuǎn)移一部分人2000mL容量瓶，再向錐形瓶加入200mL蒸餾水，直到此系統(tǒng)中壓力達(dá)到平衡。

　　開啟萃取管底部的活塞，將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)到2000mL容量瓶中，再加兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中，并讓它虹吸回流到萃取管中。合并轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中。

　　將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度，若有少量甲苯混入，可用漏管吸除后再定容、搖勻、待定量。在率取過程中若有漏氣或停電間斷，此項(xiàng)試驗(yàn)須重新進(jìn)行。

　　試驗(yàn)用過的甲苯屬易燃品應(yīng)妥善處理，有條件的話亦可重蒸脫水而使用。

6.4．2　甲醛定量操作

　　從2000mL容量瓶中，準(zhǔn)確收取100mL萃取液V2于500mL碘量瓶中，從滴定管中精確加入0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)液50mL，立刻倒人1mol／L氫氧化鈉流液20ml，加塞液封搖勻，靜置暗處15分鐘，取出加1：1硫酸10mL，即以0．01mol／L硫代硫酸鈉滴定到棕色褪盡至淡黃色，加0．5％淀粉指示劑1ml，繼續(xù)滴定到溶液變成無色為止。記錄0．01mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的用量為V1。與此同時(shí)量取100ml蒸餾水代替試液于碘價(jià)瓶中用同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)，并記錄0．01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的用量為V0，每種吸收液須滴定二次，平行結(jié)果所用的0．01mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的量，相差不得超過0．25mL，否則需重新吸樣滴定。

　　若板材中甲醛釋放量高，則滴定時(shí)吸取的萃取樣液可以減半，但須加蒸溜水補(bǔ)充100mL進(jìn)行滴定。

6．5　含水率測(cè)定

　　在測(cè)定甲醛釋放量的同時(shí)必須將余下試件進(jìn)行測(cè)定其合水率。在感量0．01g的天平上稱取50g試件二份。按照GB11718．5的規(guī)定放入103±2℃的恒溫箱中烘至恒重。但化學(xué)檢測(cè)中的恒重系指試件烘于6h取出，冷卻，稱重，繼續(xù)烘，然后每隔2h的兩次稱重所得重量差數(shù)不超過0．05％，精確到0．025g，，這和物理測(cè)定中略有不同。

7結(jié)果的計(jì)算

7.1測(cè)定甲醛釋放量的試件的干重按式（1）計(jì)算，精確至0.1g

M₁=100M₀/(100+m)………………………………………………（1）

式中：M₁——測(cè)定甲醛釋放量的試件干重，g；

　　　M₀——測(cè)定甲醛釋放量時(shí)稱取的試件原重，g；

　　　m——系指20mm×20mm試件所測(cè)得的含水率測(cè)定值。

7.1甲醛釋放量Ｅ_i按式（２）計(jì)算，精確至0.1mg

Ｅ_i＝[（v₀-v₁)/1000×c×15×1000×100］//M₁×(V₂/2000)=(V₀-V₁)×c×3×10⁶/(M₁×Ｖ_２）

式中：Ｅ_i——每100g試樣釋放甲醛的毫克數(shù)，mg/100g；

　　　M₁——測(cè)定甲醛釋放量的試件干重，g；

　　　V₂——滴定時(shí)取用甲醛萃取液的體積，ml；

　　　V₁——滴定試液所耗用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,ml；

　　　C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；

　　　15——甲醛（1/2CH₂O）摩爾質(zhì)量，g/ml。

7.3每張板的甲醛釋放量（Ｅ），其平等試驗(yàn)的處理為二個(gè)試樣測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值。

7.4本試驗(yàn)記錄，見附錄Ａ。